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摘要：高分子過(guò)濾片是以超高分子量聚乙烯為主要原料，采用壓制燒結(jié)成型的一種微孔濾材，廣泛應(yīng)用于白酒過(guò)濾。前期過(guò)濾實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，過(guò)濾孔徑的大小對(duì)白酒香味組分有較直接的影響。目前超高分子量聚乙烯微孔濾材因無(wú)專有標(biāo)準(zhǔn)，多采用曝氣法來(lái)觀察孔徑大小和微孔分布是否均勻，不能準(zhǔn)確量化。

為填補(bǔ)業(yè)內(nèi)研究空白，采用自制的通量測(cè)定裝置對(duì)不同孔徑酒用高分子過(guò)濾片進(jìn)行流量實(shí)驗(yàn)，再分別采用泡壓法和壓汞法對(duì)高分子過(guò)濾片孔徑大小及其分布進(jìn)行了對(duì)比測(cè)定。由于高分子過(guò)濾片孔徑分布范圍較廣，使用壓汞法測(cè)定高分子過(guò)濾片的孔徑大小及分布比泡壓法更科學(xué)。此外，大孔的存在拉高了平均孔徑值，最可幾孔徑比平均孔徑更能科學(xué)和準(zhǔn)確地反映酒用高分子過(guò)濾片的實(shí)際孔徑大小。

關(guān)鍵詞：白酒過(guò)濾、高分子過(guò)濾片、平均孔徑、最可幾孔徑、泡壓法、壓汞法

1、材料與方法

1.1、濾材

孔徑分別為0.1μm、0.2μm、0.3μm、0.45μm孔徑的高分子過(guò)濾片，編號(hào)分別為1—4#，瀘州市南方過(guò)濾設(shè)備有限公司生產(chǎn)。

1.2、儀器與測(cè)試條件

濾材通量測(cè)定裝置，專利號(hào)CN203376243U[1]，瀘州市南方過(guò)濾設(shè)備有限公司自制。

通量測(cè)試方法參考專利CN103399116A，室溫條件下，預(yù)先將過(guò)濾片置于待測(cè)溶液中浸泡1小時(shí)以上;安裝好測(cè)定裝置后將待測(cè)液注入評(píng)價(jià)裝置的貯液筒體;調(diào)節(jié)進(jìn)氣口8的閥門，使壓力達(dá)到過(guò)濾壓力要求，在該壓力條件下預(yù)壓10分鐘后，開(kāi)啟排液口閥門，定時(shí)測(cè)定不同時(shí)間過(guò)濾液的體積。

2、結(jié)果與分析

2.1、高分子過(guò)濾片通量測(cè)定結(jié)果

2.1.1、純水和純乙醇通量

常壓下，不同孔徑過(guò)濾片的純水、純乙醇、乙醇-水溶液的流量與時(shí)間關(guān)系均符合Henry規(guī)律，即呈線性關(guān)系。裝置測(cè)定發(fā)現(xiàn)不同名義孔徑的過(guò)濾片過(guò)濾流量總體相差不大，常壓下，0.2μm、0.3μm與0.1μm相比，純水流量均相差150(L/(m2·h))，純乙醇流量均相差約120(L/(m2·h))，0.45μm與0.1μm相比，純水、純乙醇流量分別相差550、400(L/(m2·h))。但所有體積分?jǐn)?shù)乙醇溶液的流量均比純乙醇的小，對(duì)于體積分?jǐn)?shù)為40%、50%的乙醇溶液，0.2μm、0.3μm均與0.1μm的通量相差約200(L/(m2·h))，0.45μm與0.1μm的通量相差550(L/(m2·h)),對(duì)于體積分?jǐn)?shù)為60%的乙醇溶液，0.2μm、0.3μm均與0.1μm的通量相差約300(L/(m2·h))，0.45μm與0.1μm相差約740(L/(m2·h))。

在0.2Mpa壓力條件下，純水與純乙醇在不同孔徑過(guò)濾片的通量如(表1)所示，2、3#過(guò)濾片的純水通量接近，1#的最小，4#的最大。2#過(guò)濾片的純乙醇通量最小，1#和3#的接近，4#最大。由此可知，與常壓下的通量結(jié)論一致的是4#過(guò)濾片的孔徑最大，其次為2#和3#，1#最小。值得注意的是：在加壓條件下，純水和純乙醇的流量均比常壓增大了10倍左右，且純乙醇的通量較純水的大，這可能是由于在外加壓力條件下，乙醇較水的滲透擴(kuò)散性能加強(qiáng)。具體而言，0.2、0.3μm通量相差不大，0.2μm、0.3μm均與0.1μm的純水通量相差1000(L/(m2·h))，純乙醇通量相差不大，0.45μm與0.1μm的純水通量相差2000(L/(m2·h))，純乙醇通量相差約700(L/(m2·h))。

2.1.2、不同體積分?jǐn)?shù)的乙醇-水溶液通量

不同體積分?jǐn)?shù)的乙醇溶液在各過(guò)濾片的通量與時(shí)間關(guān)系如(圖1)和(表1)所示。

由(圖1)可知，與純乙醇、純水體系相似，不同濃度的乙醇溶液在過(guò)濾片的流出量與時(shí)間均呈線性關(guān)系。除1#過(guò)濾片外，50%乙醇溶液在其余各過(guò)濾片的通量較其他體積分?jǐn)?shù)的乙醇溶液低，可能是由于在乙醇體積分?jǐn)?shù)為50%時(shí)，乙醇-水體系出現(xiàn)渾濁，體系顏色呈乳白色懸濁液(形成締合物分子)，溶液的粘度系數(shù)發(fā)生變化所致，因此在使用上述過(guò)濾片時(shí)要考慮乙醇的濃度。

2.2、孔徑大小及分布測(cè)定結(jié)果

分別采用氣泡法和壓汞法測(cè)定1-4#過(guò)濾片的孔徑大小及分布，結(jié)果如(圖2)。

由(圖2)中的a圖可知，名義孔徑為0.1μm(1#)過(guò)濾片主、副峰值孔徑分別為11.43μm和25.96μm，占比分別為18.65%和11.52%，實(shí)測(cè)最大孔徑40.87μm，最小孔徑10.12μm，平均孔徑為24.84μm，最可幾孔徑11.43μm;由圖b可知，名義孔徑為0.2μm(2#)過(guò)濾片主、副峰值孔徑分別為11.80μm和25.35μm，占比分別為45.66%和11.95%，實(shí)測(cè)最大孔徑39.39μm，最小孔徑10.5μm，平均孔徑為27.67μm，最可幾孔徑為11.8μm;由圖c可知，名義孔徑0.3μm(3#)過(guò)濾片主、副峰值孔徑分別為12.28μm和26.13μm，占比分別為45.04%和15.95%，實(shí)測(cè)最大孔徑42.18μm，最小孔徑10.25μm，平均孔徑為28.95μm，最可幾孔徑12.12μm;由圖d可知，名義孔徑0.45μm(4#)過(guò)濾片主、副峰值孔徑分別為12.48μm和28.97μm，占比分別為34.60%和14.90%，實(shí)測(cè)最大孔徑48.68μm，最小孔徑10.37μm，平均孔徑為29.97μm，最可幾孔徑12.48μm。

1-4#超高分子量聚乙烯過(guò)濾片實(shí)測(cè)孔徑大小與前文流量大小順序一致，也與張強(qiáng)[12]測(cè)試結(jié)論基本符合，證明數(shù)據(jù)較可信。由此可知，超高分子量聚乙烯過(guò)濾片的名義孔徑與實(shí)際孔徑差別較大。

因高分子過(guò)濾片孔徑分布較廣，使用最可幾孔徑比平均孔徑更能準(zhǔn)確表征孔徑分布情況。

從同一孔徑泡壓法和壓汞法對(duì)比可知，泡壓法均有主、副峰，不是嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)分布，而壓汞法測(cè)定結(jié)果中這種區(qū)別不明顯。更重要的是，氣泡法不能測(cè)過(guò)大的孔，對(duì)于高分子過(guò)濾片孔徑測(cè)量具有較大的局限性，因此，壓汞法更適合用于高分子過(guò)濾片的孔徑大小及分布測(cè)定。

值得注意的是，多孔體中的孔隙包括貫通孔、半通孔和閉合孔3種，這3種孔率的總和就是總孔率。平時(shí)所言“孔率”，即指總孔率。劉培生、夏風(fēng)金均指出，當(dāng)測(cè)孔徑時(shí)，壓汞法檢測(cè)的是滲透孔和半滲透孔的總和，而氣體滲透法和氣泡法僅檢測(cè)滲透孔;當(dāng)測(cè)孔徑分布時(shí)壓汞法測(cè)定的是全通孔和半通孔，而氣泡法測(cè)的是全通孔。高分子過(guò)濾片用于白酒過(guò)濾生產(chǎn)時(shí)，起作用的主要是貫通孔和半通孔。可見(jiàn)壓汞法比泡壓法更適合用于高分子過(guò)濾片孔徑大小和分布的檢測(cè)。

3、結(jié)論

實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)酒用高分子過(guò)濾片的名義孔徑與實(shí)際孔徑相差較大，名義孔徑分別為0.1μm、0.2μm、0.45μm的過(guò)濾片，實(shí)際平均孔徑分別為24.84μm、27.67μm、29.97μm，最可幾孔徑分別為11.43μm、11.8μm、12.48μm。不同名義孔徑濾片之間實(shí)際平均孔徑相差約為2μm，名義孔徑越大，實(shí)際平均孔徑、最可幾孔徑和最大孔徑均越大。

此外，研究發(fā)現(xiàn)高分子過(guò)濾片實(shí)際孔徑分布較寬，考慮到較大孔的存在拉高了平均孔徑值，最可幾孔徑比平均孔徑更能科學(xué)、準(zhǔn)確地反映高分子過(guò)濾片的實(shí)際孔徑大小，微觀結(jié)構(gòu)分析也證明了相應(yīng)結(jié)論。